电弧放电法制备碳纳米管设备
VAF真空电弧炉 | 型号 | VAF200-CNTs | |
视频展示 | |||
最高熔炼温度 | 3000度 | ||
主要特点 |
1、前方安装有观察视窗,腔内后方安装有LED照明灯,方便观测起弧熔化状态 2、真空室、铜坩埚、起弧电极都采用水冷冷却方式 3、电弧枪可上下左右移动,操作灵活 4、腔体内设计有产物沉积台,可一定程度上避免产物沉积在腔体内壁,保护腔室清洁 5、结构精巧,占地面积很小 |
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真空腔室 |
水冷真空腔室的尺寸是Dia200X310 真空腔室上有一个直径是200mm的门,便于送样和取样 炉门上有一个直径是80mm的观察窗,方便观测起弧熔化状态 |
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工作电流 | 500A | ||
电弧熔炼阴极装置 | 引弧方式为高频引弧 手动升降 | ||
腔体真空度(分子泵机组) |
< 5X10 -4Pa | ||
腔体可充气体类型 |
氦气、氩气 | ||
工作时需充气体 |
金属熔炼过程中需要高纯He气或Ar气(5N)或5% H2 + 95% Ar | ||
升压率 |
<4Pa/小时 | ||
电极
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阳极:石墨棒(直径6-10mm)掺杂1%~5%金属催化剂,起作用为碳源供给与蒸发 阴极:高纯石墨棒(直径>阳极),维持电弧稳定 |
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欠压保护(水压) |
有 | ||
真空腔体内是否水冷 |
是 | ||
冷水机(选配) |
CW-6200AH | ||
真 空 机 组 |
机组输入电压 |
380V /220V | |
波纹管 |
KF40X1000 | ||
真空挡板阀 |
KF40 | ||
前级机械泵BSV30
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功率 | 0.75KW | |
电压 | 380V | ||
转速 | 1450rpm | ||
进气口径 | KF40 | ||
前机泵抽气速率(L/S) | 8 | ||
极限压强 | 4X10 -2Pa | ||
大型高真空手动挡板阀 |
口径 | DN100 | |
使用范围 |
1×105Pa~1.3×10-4Pa(氟胶圈密封) 1×105Pa~1.3×10-6Pa(波纹管密封) |
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阀门漏率(Pa.L/S) |
1.3×10-5Pa(氟胶圈密封) 1.3×10-7Pa(波纹管密封) |
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复合真空计 |
型号 | ZDF | |
电源 | 220V 50Hz 45W | ||
控制精度 | ±1% | ||
测量范围 | 10-5 -10 5 Pa | ||
分子泵机组
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分子泵型号 | FF-100 | |
输入电压 | 220V | ||
分子泵进气口法兰 | DN100 | ||
分子泵抽气速率L/S(对空气) | 300 | ||
分子泵极限压强(Pa) | 5×10-7 | ||
冷却方式 | 水 冷 | ||
冷却水压(MPa) | 0.1-0.2 | ||
冷却水温度 | <25℃< p=""> | ||
水冷机 (选配) |
电源 | 220V 1.75Kw | |
最大扬程 | 20-37m | ||
额定流量 | 6-35L/min | ||
水箱容量 | 22L | ||
制冷量 | 5.5KW | ||
出入水口 | Rp1/2’’ | ||
外形尺寸 | 526*645*1100mm |
外形尺寸 | 焊机300*700*570mm ,炉体 |
重量 |
净重:295Kg(炉体190Kg, 电焊机40Kg,真空泵65Kg) |
安装条件 |
炉子25KW 三相380V 10平方线 空开三相50A 冷水机220V 16A插头 |
一、方法原理
电弧放电法是利用高压直流电弧(通常50-150V,电流50-200A)使石墨电极在惰性气体(He/Ar)中蒸发,碳原子在高温等离子体(~4000K)中重组,通过金属催化剂(Fe/Co/Ni)的催化作用形成碳纳米管(CNTs)。
核心过程:
碳源蒸发:直流电弧使石墨阳极升华,形成碳原子、离子和电子混合等离子体。
成核生长:金属催化剂(Fe/Co/Ni)纳米颗粒作为模板,碳原子在其表面沉积并形成管状结构。
产物沉积:CNTs在阴极或反应腔冷壁区域冷凝收集。
二、设备与材料
关键组件 | 要求与功能 |
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电弧反应腔 | 水冷不锈钢腔体,耐高温、真空密封(极限真空≤10-4 Pa) |
电极系统 | - 阳极:石墨棒(直径6-10mm)掺杂1%~5%金属催化剂,起作用为碳源供给与蒸发 - 阴极:高纯石墨棒(直径>阳极),维持电弧稳定 |
电源系统 | 直流稳压电源(20-30V,50-150A),需恒流模式防止电弧波动 |
气体控制系统 | 高纯惰性气体(He/Ar,纯度≥99.999%),气压调节范围50-600 Torr |
收集系统 | 腔体内壁或这用沉积台,收集烟灰含CNTs |
冷却系统 | 循环水冷(流量≥5L/min),确保阴极和腔壁快速降温 |
三、工艺流程
电极预处理
阳极制备:将石墨粉与金属催化剂(如Fe:Co:Ni=1:1:1)混合,用粘结剂压制成型,烘干后装入电极。
腔体清洗:用乙醇/丙酮超声清洗腔体,避免有机物污染。
气氛控制
抽真空至10⁻² Pa后充入He气(He气300-500Torr比Ar气更易生成SWCNTs,添加H₂(5-10%)可减少无定形碳杂质)至300 Torr,重复3次置换残留空气。
电弧放电
起弧:电极间距调至1mm,通电后缓慢拉开至2-3mm,维持电弧稳定(典型参数:100A, 25V,电流密度:100-150A/cm²时SWCNT产率最高电压降维持15-25V以保证等离子体稳定性)。
蒸发:阳极以0.5-1mm/min速度消耗,持续10-30分钟。
催化剂优化
二元合金催化剂(如Ni-Y,Co-Mo)提高SWCNT选择性
粒径控制(3-10nm)决定CNT直径分布
产物收集
阴极沉积物:硬质圆柱状沉积层(MWCNTs主要富集区)。
腔壁烟灰:黑色粉末(含SWCNTs、富勒烯及无定形碳)。
名称 | 型号 | 单位 | 数量 |
炉体 | BYT-1 | 台 | 1 |
电弧枪 | BYT-2 | 套 | 1 |
分子泵 | FF100/300 | 台 | 1 |
机械泵 | BSV30 | 台 | 1 |
高真空手动挡板阀 | GDQ100 | 台 | 1 |
手动挡板阀 | KF25 | 台 | 1 |
真空电磁阀 | KF25 | 台 | 1 |
汇流水排 | BYT-3 | 套 | 1 |
电器 | 套 | 1 | |
焊机 | HD500 | 台 | 1 |
冷水机 | CW6200 | 台 | 1 |
说明书 | / | 本 | 1 |